1、將反應物倒入PTFE襯套或PPL襯套中,并確保進(jìn)料系數小于0.8。
2、確保壺體的下墊圈定位正確(凸起朝下),然后放入PTFE襯套或PPL襯套和上墊圈,首先擰緊壺蓋,然后擰緊壺蓋直到擰緊。
3、將水熱合成反應器置于加熱器中,并根據規定的加熱速率將溫度升高至所需的反應溫度。
4、當確認腹內溫度低于反應溶劑的沸點(diǎn)時(shí),可以打開(kāi)蓋子進(jìn)行后續操作。在反應后冷卻反應器時(shí),在反應器的使用壽命內也應嚴格遵守規定的冷卻速率。
5、確認釜內溫度低于反應溶劑沸點(diǎn)后,用螺絲松開(kāi)蓋子,然后打開(kāi)蓋子。
6、水熱合成反應器每次使用后應及時(shí)清洗,以避免腐蝕。應特別注意清潔釜體和蓋線(xiàn)的密封件,并嚴格防止碰撞損壞。
50ml水熱合成反應釜的操作注意事項:
(1)應將受試物質(zhì)輕輕倒入帶有四氯乙烯保護層的溶液容器中。澆筑過(guò)程中,不得出現溢流或泄漏。因為水熱合成反應器中用于實(shí)驗的物質(zhì)一般都是有毒的,這是確保實(shí)驗安全的一步。
(2)需要將裝滿(mǎn)實(shí)驗材料的保護袋輕輕地放入水熱合成反應器的容器中,但在放置之前,確保容器底部緩沖墊的方向和位置正確,然后使用準備好的螺釘輕輕地蓋上容器蓋,并將其擰緊,直到?jīng)]有氣體溢出。
(3)應加熱容器。在正式反應階段,必須在加熱過(guò)程中確保加熱強度和加熱速度的均勻性。不允許過(guò)度加熱或冷卻容器。